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對于丙烯酸酯類乳液在應用后耐水性變差的問題如何改善

編輯|怪獸科技社

丙烯酸酯類乳液具有良好的對于抗老化性、耐光性、丙烯耐候性、酸酯善廊坊軒昂科技有限公司耐腐蝕性及價格低廉、類乳合成工藝簡單等優(yōu)點，液應用后因此廣泛用作涂料成膜劑和紡織印染黏合劑，耐水以及日用化工、性變化學電源材料、問題功能膜材料、何改醫(yī)用高分子、對于納米材料以及水處理材料等。丙烯

目前改性方法主要圍繞3個方面開展，酸酯善引進功能單體改性，類乳主要是液應用后在高分子鏈上引入疏水型功能單體、低表面張力的耐水有機硅與有機氟類功能單體、具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的交聯(lián)單體等。

采用新的聚合方法，如采用核殼結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)設計、去掉易遷移的小分子乳化劑而采用無皂乳液聚合、有機、無機復合乳液聚合、互穿網(wǎng)絡聚合等，應用特殊乳化劑等。

為了解決丙烯酸乳液在應用中因為耐水性差導致的一系列應用問題，本研究主要從乳化劑用量、親水單體用量、廊坊軒昂科技有限公司不同交聯(lián)單體的影響等方面研究了影響丙烯酸乳膠膜吸水率的具體因素，

甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸正丁酯（BA）、丙烯酸（AA）、苯乙烯（St），工業(yè)級，濟南潤泰化工有限公司；十二烷基硫酸鈉（K12），工業(yè)級，南京磬海商貿(mào)有限公司；N-羥乙基丙烯酰胺（HEAA）、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯（AAEMA）、乙二胺，工業(yè)級，廣州三旺化工有限公司；雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）、己二酸二酰肼（ADH），工業(yè)級，無錫梁溪精細化工有限公司；

氧化鋅（ZnO），工業(yè)級，海順新材料有限公司；叔丁基過氧化氫（T-BHP），工業(yè)級，山東摩爾化工有限公司；德國布呂格曼BruggoliteFF6/FF6M，工業(yè)級，蘇州錦鉑有限公司；碳酸氫銨（NH4HCO3）、過硫酸銨（APS），分析純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；氨水，工業(yè)級，上海李鑫化工有限公司。

將乳化劑溶于去離子水中，在高速攪拌下依次加入各單體（AA、MMA、BA、St等），預乳化30min，制得預乳化液；將過硫酸銨溶于去離子水中，制得引發(fā)劑溶液；向裝有攪拌器、溫度計、冷凝管、滴加管的四口燒瓶中加入乳化劑、去離子水、緩沖劑，作為釜底液。

攪拌下升溫至80℃，加入部分預乳化液和種子引發(fā)劑，引發(fā)升溫至85℃，保溫5min，制得種子乳液；保持85~88℃，同時滴加預乳化液和引發(fā)劑溶液，預乳化液120min滴完，引發(fā)劑溶液125min滴完，保溫60min；降溫至70℃，同時滴加氧化劑溶液與還原劑溶液，20min滴完，70℃保溫30min；降溫至40℃以下，緩慢滴加氨水溶液，攪拌20min，之后用200目（75μm）篩過濾，出料。

丙烯酸乳液聚合過程中，主要用到乳化劑、親水單體、疏水單體、交聯(lián)單體、功能單體，其中乳化劑與親水單體均是水溶性物質(zhì)，其用量與應用工藝等均會對乳液應用后的耐水性產(chǎn)生影響，交聯(lián)單體可與其它單體發(fā)生交聯(lián)反應，使原來的線性結(jié)構(gòu)變成體型結(jié)構(gòu)，改善乳膠膜的致密性，進而影響了乳膠膜的耐水性。

本研究主要設計了乳化劑不同用量、親水單體不同用量、不同交聯(lián)單體種類與不同用量、交聯(lián)劑不同用量，具體探究乳膠膜吸水率隨各個因素的變化規(guī)律，尋找各因素影響乳膠膜吸水率的根本原因。

乳膠膜吸水率測定：準確稱取一定量的完全干燥的乳膠膜，置于80℃的去離子水中，浸泡30min后取出，迅速用濾紙吸干其表面水分，稱其質(zhì)量，吸水率D（%）=（mm0）/m0×100%，式中，m0—浸泡前乳膠膜質(zhì)量，g；m1—浸泡后乳膠膜質(zhì)量g。

乳化劑作為乳液聚合中最重要的原料之一，其主要作用有三點：分散作用，乳化劑可使油水界面張力極大降低，在攪拌作用下使油性單體相以細小液滴狀分散于水相中，形成乳液。

穩(wěn)定乳液的作用，在乳液中，乳化劑分子主要吸附于兩相液體的界面上，親水基團與水相接觸，親油基團與油相接觸，使原來的水與油無法穩(wěn)定存在的兩相可以穩(wěn)定存在。

增溶作用，乳化劑分子在濃度超過臨界膠束濃度時可形成膠束，這些膠束可以增溶單體，稱為“增溶膠束”，也是真正發(fā)生單體聚合的場所，本研究選擇K12為乳化劑，考察了其不同用量對乳膠膜吸水率的影響。

圖6

隨著乳化劑用量的提高，乳膠膜吸水率先降低后升高，當乳化劑用量占單體總量的1.2%（質(zhì)量分數(shù)）時，乳膠膜吸水率最低，這可能是因為當乳化劑用量過低時，乳液粒子成膜后孔隙率較高，吸水率較高。

隨著乳化劑用量的提高，膜孔隙率降低，吸水率隨之降低；但繼續(xù)增加乳化劑用量后因為乳化劑自身吸水作用導致其乳膠膜的吸水率逐步提高。

丙烯酸乳液中需要引入水溶性酸（如丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸等），這是因為酸性基團的引入可改善乳液的貯存穩(wěn)定性，提高了乳液成膜后的附著力等性能，是丙烯酸乳液聚合中不可缺少的原料之一，本研究主要探討了不同丙烯酸單體的用量對乳膠膜吸水率的影響。

隨著乳液中丙烯酸用量的提高，乳膠膜吸水率也會提高，這可能是因為隨著體系中丙烯酸用量的提高，引入乳膠粒子內(nèi)的親水性羧基含量提高，所以當乳膠膜浸泡在水中時，其親水性的羧基與水之間的親水性作用變強，進而乳膠膜的吸水率提高，

交聯(lián)單體HEAA（N-羥乙基丙烯酰胺）的應用可以提高乳膠膜的交聯(lián)密度，并且無甲醛等有害物質(zhì)釋放，是環(huán)境友好型交聯(lián)單體，分析其不同添加量對乳膠膜吸水率的影響。

隨著交聯(lián)單體HEAA用量的提高，乳膠膜吸水率呈上升趨勢，這可能是因為HEAA單體內(nèi)含有吸水性很強的酰胺結(jié)構(gòu)，雖然應用HEAA后可以改善乳膠膜的致密性，但是因為引入了親水性很強的酰胺結(jié)構(gòu)，導致最終乳膠膜的吸水率反而升高。

乙二胺是丙烯酸樹脂中很常用的一種交聯(lián)體系，應用后可以在室溫條件下發(fā)生交聯(lián)，并且可以顯著改善樹脂漆膜的附著力、耐化學品性能、耐候性等，本研究探討了不同AAEMA/乙二胺配比對乳膠膜吸水率的影響，具體為在聚合過程中添加AAEMA單體，聚合結(jié)束后在乳液內(nèi)添加與AAEMA相同比例的乙二胺，乙二胺用量按照AAEMA與乙二胺的質(zhì)量比為4∶1進行添加。

應用AAEMA/乙二胺后，乳膠膜吸水率降低，但繼續(xù)增加其用量后，乳膠膜的吸水率變化并不明顯，這可能是因為應用AAEMA/乙二胺后，乳膠膜發(fā)生交聯(lián)，膜的致密性提高導致吸水率降低，繼續(xù)增加交聯(lián)單體用量后，雖然乳膠膜的致密性可能還會有所改善，但是因為同時引入的親水性氨基等也隨之增多，最后導致乳膠膜的整體吸水率改善并不明顯。

DAAM（雙丙酮丙烯酰胺）/ADH（己二酸二酰肼）是廣泛應用的可室溫交聯(lián)固化的單體，其應用后乳膠膜硬度高、耐性好，相比其它交聯(lián)單體制備過程簡單，在多個行業(yè)均有應用案例，本研究主要探索不同DAAM/ADH用量對乳膠膜吸水率的影響，在研究過程中固定DAAM與ADH的物質(zhì)的量之比為2∶1不變。

隨著DAAM/ADH用量提高，乳膠膜吸水率有提高趨勢，這可能是因為DAAM與ADH的結(jié)構(gòu)中均含有強吸水性基團，親水性非常強，隨著其用量提高，雖然因為改善了乳膠膜的致密性對提高耐水性有貢獻，但是其應用后為乳膠膜內(nèi)引入了過多的親水性基團，隨著交聯(lián)單體用量提高，乳膠膜吸水率也隨之提高。

氧化鋅應用在丙烯酸樹脂內(nèi)，其二價鋅離子可以與樹脂內(nèi)的羧基發(fā)生交聯(lián)反應，改善樹脂的性能，尤其是樹脂的強度，在多個領(lǐng)域、尤其是皮革涂飾領(lǐng)域應用廣泛，本研究在相同的丙烯酸樹脂內(nèi)添加不同用量的氧化鋅，考察其對乳膠膜吸水率的影響，具體按照理論上1個Zn2+離子可以與2個—COOH基交聯(lián)，將理論上—COOH完全交聯(lián)定義為100%交聯(lián)度，將理論上—COOH不同百分比被交聯(lián)定義為其它交聯(lián)度。

隨著氧化鋅用量提高，乳膠膜吸水率降低，但是當繼續(xù)提高氧化鋅用量后，其吸水率反而提高，這可能是因為應用氧化鋅后，其與樹脂內(nèi)的羧基發(fā)生交聯(lián)，減少了樹脂內(nèi)羧基含量且提高了乳膠膜的致密性，進而降低了乳膠膜的吸水率，但是隨著氧化鋅的用量繼續(xù)提高，其水溶性的Zn2+鹽含量也提高，進而導致乳膠膜吸水率提高。

隨著乳化劑K12用量的提高，乳膠膜的吸水率降低，但是繼續(xù)增加K12用量后乳膠膜吸水率逐漸升高，當K12用量占單體總量的1.2%時（質(zhì)量分數(shù)），乳膠膜的吸水率最低。

隨著乳液中丙烯酸單體用量的提高，引入乳膠膜內(nèi)的親水性羧基含量隨之提高，進而使乳膠膜的吸水率逐漸升高，應用交聯(lián)單體HEAA后，隨著其用量提高，乳膠膜的吸水率反而升高，并且升高明顯。

應用交聯(lián)單體AAEMA/乙二胺后，隨著其用量提高，乳膠膜吸水率降低，但是繼續(xù)提高其用量后，乳膠膜吸水率變化不明顯；應用交聯(lián)單體DAAM/ADH后，隨著其用量提高，乳膠膜的吸水率反而逐漸升高，并且升高較明顯。

應用交聯(lián)劑氧化鋅后，隨著氧化鋅用量的提高，乳膠膜的吸水率先降低后升高。